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氣相色譜法測定內(nèi)標(biāo)法測定奶茶中香蘭素的含量

2021.1.25

香蘭素(Vanillin),又名香草醛,是一種廣泛使用的可食用香料或醫(yī)藥中間體,可采取內(nèi)標(biāo)法測定奶茶中香蘭素的含量。

? 使用內(nèi)標(biāo)法時(shí),在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜柱所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物,和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然,內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離并不發(fā)生反應(yīng)。

? 方法所需儀器與試劑:氣相色譜儀,10ul進(jìn)樣針,移液槍;

? 香蘭素儲(chǔ)備樣(稱取香蘭素0.5022g,以氯仿定容到50ml容量瓶);

? 2-甲氧基苯酚儲(chǔ)備樣(稱取2-甲氧基苯酚0.4987g,以氯仿定容到50ml容量瓶);

? 香蘭素未知樣,氯仿。

? 測定方法:

? 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液:以移液槍量取100,200,?300,400ul香蘭素儲(chǔ)備液?和200,200,?200,200ul?2-甲氧基苯酚儲(chǔ)備液?于5ml容量瓶中,用氯仿定容。

? 配置未知溶液:以移液槍量取200ul香蘭素未知液和200ul?2-甲氧基苯酚儲(chǔ)備液于5ml容量瓶中,用氯仿定容。

? 氣相色譜條件:進(jìn)樣口:氣化溫度:250℃,?分流比:10:1;

? 色譜柱:流速:2.0ml/min;?

? 柱溫箱:120℃(保持1min),10℃/min升到200℃

? 檢測器:基座溫度:250℃,H2:45ml/min,?

? Air:450ml/min,N2:40ml/min.?保存。

? 以以上方法測定標(biāo)樣及未知樣,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(保留時(shí)間及峰面積),做出內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線,以內(nèi)標(biāo)法計(jì)算未知樣中香蘭素含量。




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