實(shí)驗(yàn)室分析儀器--離子色譜儀器結(jié)構(gòu)介紹
離子色譜儀器一般由流動(dòng)相輸送系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、抑制或衍生系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部分組成。
一、流動(dòng)相輸送系統(tǒng)
離子色譜儀器的輸液系統(tǒng)包括貯液罐、高壓輸液泵、梯度淋洗裝置等。
1)貯液罐
溶劑貯存主要用來供給足夠數(shù)量并符合要求的流動(dòng)相。
2)高壓輸液泵
高壓輸液泵是離子色譜儀的重要部件,它將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在柱系統(tǒng)中完成分離過程,高壓輸液泵大體分為:單柱塞泵、雙柱塞泵。
3)梯度淋洗裝置
梯度淋洗和氣相色譜中的程序升溫相似,但離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器是一種總體性質(zhì)的檢測(cè)器,因此梯度淋洗一般只在含氫氧根離子的淋洗液中采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)時(shí)才能實(shí)現(xiàn)。
二、進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)是將常壓狀態(tài)的樣品切換到高壓狀態(tài)下的部件。保證每次工作狀態(tài)的重現(xiàn)性是提高分析重現(xiàn)性的重要途徑。
1)進(jìn)樣閥:
(1)材質(zhì):與色譜泵類似,選擇全PEEK材質(zhì)的進(jìn)樣閥才能保證儀器的壽命和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
(2)類型:手動(dòng)進(jìn)樣閥、氣動(dòng)進(jìn)樣閥、自動(dòng)進(jìn)樣器:
三、分離系統(tǒng)
?離子色譜是一種分離分析方法,因此分離系統(tǒng)是離子色譜的核心和基礎(chǔ)。而離子色譜柱是離子色譜儀的“心臟”,要求它柱效高、選擇性好、分析速度快等。離子色譜是一種液固色譜,為高效液相色譜的一種,但柱填料和分離機(jī)理有其自身特點(diǎn),離子色譜柱的研究也是離子色譜領(lǐng)域的一個(gè)熱點(diǎn)課題。離子色譜柱填料的粒度一般在5～25μm之間,比高效液相色譜的柱填料略大,因此其壓力比高效液相色譜的要小,一般為單分散,而且呈球狀。
根據(jù)分離機(jī)理不同:
離子交換色譜:離子價(jià)態(tài)和離子半徑
離子排斥色譜:離解常數(shù)和疏水性
離子對(duì)色譜:對(duì)離子對(duì)試劑的親和力
反相:疏水性
四、抑制或衍生系統(tǒng)
對(duì)于抑制型(雙柱型)離子色譜系統(tǒng),抑制系統(tǒng)是極其重要的一個(gè)部分,也是離子色譜有別于高效液相色譜的最重要特點(diǎn)。為了降低背景電導(dǎo),提高檢測(cè)的靈敏。抑制器的發(fā)展經(jīng)歷了多個(gè)發(fā)展時(shí)期,而目前商品化的離子色譜儀亦分別采用不同的抑制手段及相關(guān)研究成果。
1)樹脂填充抑制柱
2)纖維抑制器
3)微膜抑制器
4)電解抑制器
五、檢測(cè)系統(tǒng)
離子色譜的檢測(cè)器分為兩大類,即電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器。電化學(xué)檢測(cè)器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培;光化學(xué)檢測(cè)器包括紫外-可見和熒光。
隨著離子色譜的廣泛應(yīng)用,離子色譜的檢測(cè)技術(shù)已由單一的化學(xué)抑制型電導(dǎo)法發(fā)展為包括電化學(xué)光化學(xué)和與其他多種分析儀器聯(lián)用的方法。 1、抑制電導(dǎo)檢測(cè)法;2、直接電導(dǎo)檢測(cè)法;3、紫外吸收光度法;4、柱后衍生光度法;5、電化學(xué)法;6、與元素選擇性檢測(cè)器聯(lián)用法。
六、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)是采集數(shù)據(jù)、顯示色譜圖,直至給出定性定量結(jié)果。包括記錄儀、數(shù)字積分儀、色譜工作站等?，F(xiàn)代色譜工作站是色譜儀專用計(jì)算機(jī)系統(tǒng),還具有色譜操作條件選擇、控制、優(yōu)化乃至智能化等多種功能。
