二苯氨基脲分光光度法測定合金鋼中的鉻
一、方法要點(diǎn)
在硫酸溶液中，用銅鐵試劑分離銅、鐵、釩、鉬等干擾元素，用硝酸和高氯酸破壞有機(jī)物，在硝酸銀存在下，用過硫酸銨將鉻氧化至六價(jià)，于0．1mol／L硫酸溶液中，六價(jià)鉻與二苯氨基脲形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物，根據(jù)顏色的深淺而測得鉻的含量。
二、試劑與儀器
(1)硫酸溶液(1+1)、硫酸溶液(1+20)、濃硝酸、過氯酸(70％)、無水乙醇。
(2)銅鐵試劑：5％溶液。
(3)硝酸銀溶液(2％)。
(4)過硫酸銨溶液(2％)。
(5)尿素溶液(10％)。
(6)亞硝酸鈉溶液(4％)。
(7)二苯氨基脲溶液(0．5％)：稱取鄰苯二甲酸酐2g溶于100mL無水乙醇中，溫?zé)崛芙?。?zhǔn)確加入二苯氨基脲0.5g，攪拌至溶解，移入棕色試劑瓶中，保存待用。
(8)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在150℃烘干的重鉻酸鉀1．1360g，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取50mL溶液于1000mL容量瓶中，用水釋至刻度，搖勻。此溶液含鉻為1mg／mL。
(9)分光光度計(jì)。
三、分析步驟
稱取試樣0．1000g于100mL燒杯中，加硫酸(1+1)10mL，加熱溶解，滴加硝酸氧化至溶液紫色完全消失，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒白煙，取下冷卻，用少量水吹洗杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀至50mL，加銅鐵試劑：30mL，用水稀至刻度，搖勻，放置10～15min，過濾于干的錐形瓶中。
吸取濾液20mL于150mL錐形瓶中，加硝酸3mL、高氯酸3mL，加熱至冒濃白煙3min，取下稍冷，用少量水吹洗杯壁，加水稀至約30mL，加熱近沸，加硝酸銀10滴，過硫酸銨5mL，煮沸至有大氣泡生成，取下冷卻，移入200mL容量瓶中，稀至約180mL，加二苯氨基脲5mL，用水稀至刻度，搖勻。放置5min，用1～3cm比色皿，在波長550nm處進(jìn)行比色，測定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得結(jié)果。
四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
于數(shù)個(gè)200mL的容量瓶中，分別加入0.0、0．50、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，加硫酸(1+20)20mL，加水至180mL，準(zhǔn)確加入5mL二苯氨基脲溶液，用水稀至刻度，搖勻。放置5min，測出吸光度，并繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
五、注意事項(xiàng)
(1)加銅鐵試劑時(shí)，應(yīng)控制溫度在15℃以下。
(2)含鉻為1％～2％時(shí)，分取濾液10mL置于200rnL容量瓶中，補(bǔ)加硫酸(1+20)10mL。
(3)高氯酸破壞有機(jī)試劑時(shí)，溫度不宜過高。
(4)氧化后的體積不得少于25mL。
(5)如有錳存在時(shí)，加尿素5mL，滴加亞硝酸鈉溶液還原至無色。
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焦點(diǎn)事件
