?一、濁度

濁度是由于水中含有泥沙、粘土、有機物、無機物、浮游生物和微生物等懸浮物質所造成的,可使光散射或吸收。天然水經過混凝、沉淀和過濾等處理,使水變得清澈。

測定水樣濁度可用分光光度法、目視比法或濁度計法。樣品收集于具塞玻璃瓶內,應在取樣后盡快測定。如需保存,可在4 ℃冷藏,暗處保存24 h,測試前要激烈振搖水樣并恢復到室溫。

1.分光光度法

(1)方法原理

在適當溫度下,硫酸肼與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物以此作為濁度標準液,在一定條件下與水樣濁度相比較。

(2)干擾及消除

水樣應無碎屑及易沉降的顆粒。器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會影響測定結果。如在680 nm波長下測定,天然水中存在的淡黃色、淡綠色無干擾。

(3)方法的適用范圍

本法適用于測定天然水、飲用水的濁度,最低檢測濁度為3 度。

(4)儀器

①50 mm比色管;②分光光度計。

(5)試劑

①無濁度水:將蒸餾水通過0.2 μm濾膜過濾,收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中;②濁度貯備液。

(6)步驟

①標準曲線的繪制

吸取濁度標準溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50 ml,置于50 ml比色管中,加無濁度水至標線。搖勻后即得濁度為0、4、10、20、40、80、100的標準系列。于680 nm波長,用3 cm比色皿,測定吸光度,繪制校準曲線。

②水樣的測定

吸取50.0 ml搖勻水樣(無氣泡,如濁度超過100度可酌情少取,用無濁度水稀釋至50.0 ml,于50 ml比色管中,按繪制校準曲線步驟測定吸光度,由校準曲線上查得水樣濁度。

(7)計算

式中:A——稀釋后水樣的濁度(度);B——稀釋水體積(ml);C——原水樣體積(ml)。

2.目視比濁法

(1)方法原理

將水樣與白硅藻上(或白陶上)配制的濁度標準液進行比較。相當于1 mg一定粒度的硅藻上(白陶上〉在1000 ml水中所產生的濁度,稱為1度。

(2)儀器

①100 ml具塞比色管;②250 ml具塞無色璃瓶,玻璃質量和直徑均需一致;③分光光度計。

(3)試劑

濁度標準液。

(4)步驟

①濁度低于10度的水樣

(i)吸收濁度為100度的標準液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、60、7.0、8.0、9.0及10.0 ml于100 ml比色管中,加水稀釋至標線,混勻。其濁度依次為0,1,0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,90,10.0度的標準液。

(ii)取100 ml搖勻水樣置于100 ml比色管中,與濁度標準液進行比較。可在黑色度板上往下垂直觀察。

②濁度為10度以上的水樣

(i)吸取濁度為250度的標準液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100 ml于250ml的容量瓶中,加水稀釋至標線,混勻。即得濁度為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的標準液,移入成套的50 ml具塞玻璃瓶中,密塞保存。

(ii)取250 ml搖勻水樣,置于成套的250 ml塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑線的白紙作為判別標志。從瓶前向后觀察,根據目標清晰程度,選出與水樣產生視覺效果相近的標準液,記下其濁度值。

(iii)水樣濁度超過100度時,用水稀釋后測定。

(5)計算

同分光光度法。

3.便攜式濁度計法

(1)方法原理

根據ISO 7027國際標準設計進行測量,利用一束紅外線穿過含有待測樣品的樣品池,光源為具有890 nm波長的高發(fā)射強度的紅外發(fā)光二極管,以確保使樣品顏色引起的干擾達到最小。傳感器處在與發(fā)射光線垂直的位置上,它測量由樣品中懸浮顆粒散射的光量,微電腦處理器再將該數值轉化為濁度值(透射濁度值和散射濁度值在數值上是一致的)。

(2)干擾及消除

①當出現漂浮物和沉淀物時,讀數將不準確。②氣泡和震動將會破壞樣品的表面,得出錯誤的結論。③有劃痕或沾污的比色都會影響測定結果。

(3)儀器

多參數水質現場快速分析儀。

(4)步驟

①按開關鍵將儀器打開,儀器先進行全功能的自檢,檢完畢后,儀器進入測量狀態(tài)。

②將完全攪拌均勻的水樣倒入干凈的比色皿內,距瓶口1.5 cm,在蓋緊保護黑蓋前允許有足夠的時間讓氣泡逸出(不能將蓋得過緊)。在比色皿插入測量池之前,先用無絨布將其擦干凈,比色皿必須無指紋、油污、臟物,特別是光通過的區(qū)域(大約距比色底部2 cm處)必須潔凈。

③將比色皿放入測量池內,檢查蓋上的凹口是否和槽相吻合,保護黑蓋上的標志應與儀器上的箭頭相對,按讀數(或測量)鍵,大約25 s后注度值就會顯示出來。

④若數值小于或等于40度,可直接讀出濁度值。若超過40度,需進行稀釋。讀出未經稀釋樣品的值T₁,則取樣體積V(ml)=3000/T₁,用無濁度水定容至100 ml。

(5)計算

按步驟①～④讀出濁度值,計算原始水樣的濁度。

式中:T₂——稀釋后濁度值。

(6)注意事項

①為了將比色皿帶來的誤差降到最低,在校準和測量過程中使用同一比色皿。

②將盛有0度標準溶液的比色皿插入測量槽,再按CAL(校準)鍵,大約50 s后儀器校準完畢,可以開始測量。

③用待測水樣將比色皿沖洗兩次,這樣可將仍保留在瓶內的殘留液體和其他臟物去除,接著將待測水樣沿著比色皿邊緣緩慢倒入,以減少氣泡產生。

④每次應以同樣的力擰緊比色蓋。

⑤讀完數后將廢棄的樣品倒掉,避免腐蝕比色皿。

⑥將樣品收集在干凈的玻璃或塑料瓶內,蓋好并迅速進行分析。如果做不到,則將樣品儲存在陰涼室溫下。

⑦為了獲得有代表性的水樣,取樣前輕輕攪拌水樣,使其均勻。禁止震蕩(防止產生氣泡)和懸浮物沉淀。

⑧每月用10度的標準溶液進行校準。