原子吸收光譜法測(cè)定鈣及鎂量
1. 方法提要
試料用鹽酸、硝酸和氫氟酸溶解。在稀鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)422.7nm和285.2nm處，用空氣—乙炔火焰，分別測(cè)量鈣、鎂的吸光度。
測(cè)定范圍：CaO? 0.25～5%；
MgO? 0.25～1%。
2. 試劑
2.1 鹽酸（ρ1.19g/ml）。
2.2 硝酸（ρ1.42g/ml）。
2.3 氫氟酸（ρ1.13g/ml）。
2.4 鹽酸（1+1）。
2.5 氯化鍶溶液：60g/L。
2.6 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8924g碳酸鈣（優(yōu)級(jí)純，于105℃烘干1h）于300ml燒杯中，分次加入50ml鹽酸（2.1）溶解，加熱至沸，取下冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.5mg氧化鈣。
2.7 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g氧化鎂（優(yōu)級(jí)純，于900℃灼燒1h）于300ml燒杯中，加入20ml鹽酸（2.1），加熱溶解，取下冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg氧化鎂。
2.8 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00ml氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（2.7）于100ml容量瓶中，加5ml鹽酸（2.4），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含50μg 氧化鎂。
3. 儀器
原子吸收分光光度計(jì)；附鈣空心陰極燈、鎂空心陰極燈。
4. 分析步驟
稱取0.5000g試料于100ml氟塑料燒杯中，以少量水濕潤(rùn)搖散，加入10 ml鹽酸（2.1），低溫溶解數(shù)分鐘，驅(qū)趕硫化氫，加2ml氫氟酸（2.3），蒸至近干，取下稍冷，再加5 ml鹽酸（2.1），蒸至近干，取下稍冷，加入10 ml鹽酸（2.4），溫?zé)崛芙恹}類，冷至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
分取5.00-20.00ml上清液于50（或100）ml容量瓶中，加入5.00ml（用100ml瓶時(shí)加10ml）氯化鍶溶液（2.5），2ml鹽酸（2.4），用水稀釋至刻度，混勻。使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)422.7nm、285.2nm處，以水調(diào)零，分別測(cè)量鈣、鎂的吸光度。所測(cè)吸光度減去隨同試料所帶空白吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鈣、鎂濃度。
隨同試料做空白試驗(yàn)。
工作曲線的繪制：分別移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.6）和氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.8）于同一組100ml容量瓶中，加入10.0ml氯化鍶溶液（2.5），5ml鹽酸（2.4），用水稀釋至刻度，混勻。在與試料測(cè)定相同條件下，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，減去標(biāo)準(zhǔn)系列中零濃度溶液吸光度為縱坐標(biāo)，以氧化鈣、氧化鎂濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。
5. 分析結(jié)果的計(jì)算
按下式計(jì)算氧化鈣、氧化鎂的百分含量：
?
式中： c — 自工作曲線上查得的氧化鈣（鎂）的濃度，μg /ml；
V — 被測(cè)試液的體積，ml；
V0 — 試液總體積，ml；
V1 — 分取試液體積，ml；
m — 試樣的質(zhì)量，g。
X — 測(cè)定種類。
