水質(zhì) 硫酸鹽的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法
1?主題內(nèi)容與適用范圍
1.1?本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了間接測(cè)定水中可溶性硫酸鹽的火焰原子吸收分光光度法。
1.2?本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水及飲用水可溶性硫酸鹽的測(cè)定。
1.3本標(biāo)準(zhǔn)的zui低檢出濃度為0.4mg／L，測(cè)定上限當(dāng)取樣量為10mL時(shí)，是30mg／L。當(dāng)取樣雖為1mL時(shí)，則是300mg／L。水樣適當(dāng)稀釋?zhuān)瑴y(cè)定范圍還可以擴(kuò)大。
1.4 Pb2＋和PO43－對(duì)測(cè)定產(chǎn)生于擾，但10?g以下的Pb2＋或PO43－可允許存在。
2?原理
在水-乙醇的氨性介質(zhì)中，硫酸鹽與鉻酸鋇懸濁液反應(yīng)。反應(yīng)式如下：
SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－
用原子吸收法測(cè)定反應(yīng)釋放出的鉻酸根，即可間接算出硫酸鹽的含量。所用火焰。為空氣-乙炔富燃性黃色火焰，測(cè)定波長(zhǎng)為359.3nm。
3?試劑
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純?cè)噭?，去離子水或同等純度的水。
3.1?鹽酸（HCl）：?＝1.19g／mL。
3.2?冰乙酸（CH3COOH）：?＝1.05g／mL。
3.3?氫氧化銨（NH4OH）：?＝0.880g／mL。
3.4?無(wú)水乙醇（CH3CH2OH）。
3.5?氫氧化銨溶液：1＋1。用氫氧化銨（3.3）配制。臨用時(shí)現(xiàn)配。
3.6?混合酸溶液：鹽酸（3.1）0.42mL，冰乙酸（3.2）14.7mL混合，用水稀釋至200mL。
3.7?鈣溶液：1mg／mL。稱(chēng)0.28g氯化鈣（CaCl2）溶于100mL水中，搖勻。
3.8?鉻酸鋇懸濁液：稱(chēng)0.5g鉻酸鋇（BaCrO4）溶于200mL?；旌纤崛芤?/span>（3.6）中，貯于聚乙烯瓶中。用前振搖。
3.9
硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，SO42－：100mg／L。準(zhǔn)確稱(chēng)取無(wú)水硫酸納（Na2SO4，在105℃烘2h）0.0740g，用適量水溶解，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
4?儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和
4.1?原子吸收分光譜儀，含金屬套玻璃高效霧化器（WNA-1）
4.2?鉻空心陰極燈。
4.3?乙炔的供氣裝置。
4.4?空氣壓縮機(jī)，加除油、水及雜質(zhì)裝置。
4.5?過(guò)濾器，見(jiàn)下圖。
?
過(guò)濾裝置圖
1－抽濾瓶；2—10mL比色管；3－帶砂芯的玻璃過(guò)濾器；
4－比色管塞；5－膠蓋；6－0.45?m濾膜；7－接抽氣泵
5?采樣及樣品
水樣采集后，立即用0.45?m濾膜抽濾除去懸浮物，貯存于聚乙烯瓶中。
6?步驟
6.1?試料
取10mL水樣置于25mL比色管中，如硫酸根含量大于30mg／L，可適量少取樣品，然后加水至10mL。
6.2?測(cè)定
6.2.1
前處理：在試料（6.1）中，依次加入鉻酸鋇懸濁液（3.7）2mL，氫氧化銨溶液（3.5）1mL，鈣溶液（3.6）1mL，無(wú)水乙醇（3.4）8mL，加水至標(biāo)線，搖勻。放置30min后，用0.45?m濾膜抽濾（裝置見(jiàn)圖1）于10mL干燥比色管中，備測(cè)。
6.2.2?測(cè)定：遵照儀器使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器至zui佳工作條件，測(cè)定濾液的吸光度。
6.3?校準(zhǔn)曲線的繪制
在一組25mL比包管中，加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，然后按步驟（6.2.1）進(jìn)行前處理，并按（6.2.2）中的條件測(cè)定其吸光度。
用減去空白的吸光度與相對(duì)應(yīng)的硫酸鹽濃度（mg／L）繪制校準(zhǔn)曲線。
7?分析結(jié)果的表述
7.1?硫酸鹽含量，由下式給出：
?
式中：
c——試樣中硫酸鹽的濃度，mg／L；
c／——由樣準(zhǔn)曲線上查得的濃度，mg／L；
V——所取試樣的體積，mL；
25——比色管的體積，mL。
7.2?硫酸鹽含量，用回歸方程計(jì)算。
8?精密度和準(zhǔn)確度
八個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了三個(gè)不同濃度水平的統(tǒng)一樣品，硫酸鹽含量分別為：4.83，10.5，25.7mg／L。
8.1?重復(fù)性
重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)倡差分別為：3.69％、3.65％和2.65％。
8.2?再現(xiàn)性
再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：7.98％、3.84％和4.07％。
8.3?準(zhǔn)確度
相對(duì)誤差分別為：＋1.45％、－2.86％和－1.56％。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局科技標(biāo)準(zhǔn)司標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉京、魏復(fù)盛。
本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋
