土壤重金屬檢測儀器匯總(二)
LC-310檢測土壤及沉積物中多環(huán)芳烴殘留量
2016年2月2日環(huán)境保護部辦公廳印發(fā)的（關于發(fā)布《固體廢物 22種金屬元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》等四項國家環(huán)境保護標準的公告）中指出：為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，保護環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范環(huán)境監(jiān)測工作，現(xiàn)批準《固體廢物 22種金屬元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》等四項標準為國家環(huán)境保護標準，并予發(fā)布，其中包含標準《HJ 784-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法》，此標準自2016年3月1日起實施。
? ? ?多環(huán)芳烴（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs）是煤，石油，木材，煙草以及有機高分子化合物等不完全燃燒時產生的揮發(fā)性碳氫化合物，是重要的環(huán)境和食品污染物。迄今，已發(fā)現(xiàn)有200多種PAHs，其中有相當部分具有致癌性，如苯并a芘，苯并a蒽等。多環(huán)芳烴廣泛分布于環(huán)境中，可以在我們生活的每一個角落發(fā)現(xiàn)，任何有有機物加工，廢棄，燃燒或使用的地方都有可能產生多環(huán)芳烴。
? ? ?天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，LC-310高效液相色譜儀可用于土壤及沉積物中16種多環(huán)芳烴殘留量的測定。
1.儀器簡介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經驗的結晶，具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖
2.?實驗部分
2.1檢測原理
土壤和沉積物樣品中的多環(huán)芳烴采用索氏萃取儀提取，萃取液經硅膠固相萃取柱凈化、濃縮、定容，用配備紫外檢測器的高效液相色譜儀進行分離檢測，以保留時間定性，外標法定量。
2.2主要儀器、設備和耗材
LC-310高效液相色譜儀（配套紫外檢測器）：江蘇天瑞儀器股份有限公司；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）
超聲波清洗器（SK40Y，張家港市神科超聲電子有限公司）；
索氏萃取儀（SOX 500, 濟南海能儀器股份有限公司）
超純水機（Milli-Q Advantage A10，美國默克密理博公司產品）；
旋轉蒸發(fā)儀（RE-3000A，上海亞榮生化儀器廠）；
固相萃取裝置（Supelco12，北京恒奧德儀器儀表有限公司）；
硅膠固相萃取柱（1000mg/6ml，博納艾杰爾科技）；
2.3儀器測試條件
色譜柱：TR C18-PAH，4.6mm*250mm，5μm（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
柱流量： 1.5ml/min；
柱溫： 30℃；
進樣量：20μl；
紫外檢測器波長：220nm
流動相A：乙腈，流動相B：水
表1 梯度洗脫程序表
圖1.16種多環(huán)芳烴標準溶液色譜圖
三、小結
? ? ? LC-310高效液相色譜儀測定土壤及沉積物中多環(huán)芳烴殘留量，靈敏度高，樣品干擾小，本實驗條件的16種多環(huán)芳烴檢出限為3μg/kg—5μg/kg，完全滿足國家對土壤及沉積物中多環(huán)芳烴的管控要求。
前 言
在“氣十條”和“水十條”相繼出臺后，經過三年的等待，“土十條”終于落地，近年來，由于我國經濟發(fā)展方式總體粗放，產業(yè)結構和布局仍不盡合理，污染物排放總量較高，土壤作為大部分污染物的最終受體，其環(huán)境質量受到顯著影響。當前，我國土壤環(huán)境總體狀況堪憂，部分地區(qū)污染較為嚴重，通知提出，到2020年，全國土壤污染加重趨勢得到初步遏制，土壤環(huán)境質量總體保持穩(wěn)定，農用地和建設用地土壤環(huán)境安全得到基本保障，土壤環(huán)境風險得到基本管控。到2030年，全國土壤環(huán)境質量穩(wěn)中向好，農用地和建設用地土壤環(huán)境安全得到有效保障，土壤環(huán)境風險得到全面管控。
“土十條”的出臺為土壤修復及土壤檢測帶來重大利好，天瑞儀器作為眾多涉及土壤檢測設備研發(fā)及業(yè)務的企業(yè)龍頭，憑借全備的土壤檢測儀器及領先的解決方案，有望在未來幾年，成為土壤修復領域的最大受益者，助推我國土壤修復及生態(tài)文明建設的順利推進。土壤中的污染物來源廣、種類多，一般可分為無機污染物和有機污染物。無機污染物以重金屬為主，如鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳，局部地區(qū)還有錳、鈷、硒、釩、銻、鉬等。天瑞儀器擁有二十多年的儀器研發(fā)生產經驗，產品覆蓋光譜及質譜，致力于為用戶提供完整、全面的實驗室重金屬解決方案，天瑞儀器愿為保護我們的健康生活環(huán)境貢獻一份力量。
?一、AAS9000火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計在土壤監(jiān)測中的應用
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?原子吸收光譜儀（AAS9000）簡介
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AAS9000火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計是由天瑞儀器公司自主研發(fā)，制造，獨立銷售的一款高性能，高可靠性的光譜分析儀器，具備火焰和石墨爐兩種原子化器，由計算機通過USB2.0標準接口對儀器進行功能控制和數(shù)據(jù)處理。該儀器采用串聯(lián)式光路結構，火焰和石墨爐兩種工作方式切換過程無需機械操作，避免了由機械切換造成的位置偏差，儀器工作穩(wěn)定可靠。
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火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計（AAS9000）
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整機性能特點
1.一體式設計：采用串聯(lián)式光路設計，火焰石墨爐原子化器位置固定，避免了機械切換引起的誤差，提高了儀器穩(wěn)定性與可維護性。
2.全反射消色差光學系統(tǒng)：采用輪胎鏡代替凸透鏡作為儀器的光學聚焦設備，有效解決了不同元素焦點不同的色差問題，提高了光學系統(tǒng)效率。
3.C-T型單色器：采用1800線/mm、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。
4.八元素燈燈塔：一燈工作，最多可以七燈預熱，節(jié)省了換燈和預熱時間，使元素測量更加快捷方便。
5.全自動化設計：除主機電源開關外，儀器全部功能通過計算機監(jiān)測與控制。
6.USB2.0通訊方式：業(yè)內率先采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，兼容計算機系統(tǒng)。
7.背景校正系統(tǒng)：具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號1A時，扣背景能力30倍以上。
8.外觀采用流線型鈑金工藝設計，簡約時尚，美觀大方。
9.自主知識產權，功能完善，性能強大的分析軟件。
10.人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風格軟件界面，可在Windows XP, Windows 7等操作系統(tǒng)下完美運行，全自動定性、定量分析，自動計算元素含量，自動生成測試報告。
測試數(shù)據(jù)
??對樣品空白溶液測定11次，求出樣品空白標準偏差σ值。以3σ×定容體積/k×稱樣質量 （k為工作曲線線性方程的斜率）求出方法檢出限。
元素 | 鎘 | 銅 | 鉛 | 鉻 | 鎳 |
檢出限（ug/kg） | 0.1 | 1.4 | 0.1 | 1.1 | 1.3 |
回收率及精密度
??? 按實驗方法對土壤標樣中各元的含量進行測定，同時測定精密度和回收率。結果見表
土壤標樣中含量測定
樣品 | 標準值（mg/kg） | 測定值（mg/kg） | RSD（%，n=6） | 回收率（%） |
鎘 | 0.45 | 0.45 | 2.2 | 100.0 |
銅 | 11.4 | 11.7 | 1.0 | 102.6 |
鉛 | 26 | 25.5 | 3.0 | 98.1 |
鉻 | 32 | 30.9 | 4.2 | 96.6 |
鎳 | 12.5 | 12.6 | 3.3 | 100.8 |
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結論
??? 方法分析了土壤標準物質，該方法測得鎘、銅、鉛、鉻、鎳含量均接近實際值。該方法具有靈敏度高、檢出限低，基體干擾少，回收率好，相對標準偏差好，快速簡便等優(yōu)點。
原子吸收分光光度法測定土壤中元素的檢測標準
土壤和沉積物 鈹?shù)臏y定 石墨爐原子吸收分光光度法（HJ 737-2015）
土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 491—2009 ）
土壤質量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17140-1997）
土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法（GB/T17141-1997）
土壤質量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T17139-1997）
土壤質量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T17138-1997）
土壤質量 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法（GB/T17136-1997）
二、原子熒光光譜儀（AFS200T）在土壤監(jiān)測中的應用
原子熒光光譜儀（AFS200T）簡介
AFS200T雙道原子熒光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術積淀，為用戶精心打造，具備完全自主知識產權的精密分析儀器。廣泛應用于汞（Hg）、砷（As）、銻（Sb）、鉍（Bi）、硒（Se）、碲（Te）、鎘（Cd）、鍺（Ge）、鉛（Pb）、錫（Sn）、鋅（Zn）等11種元素的痕量、超痕量分析，體積小巧，性能穩(wěn)定，操作簡單。
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性能優(yōu)勢???
1.AFS200T采用雙蠕動泵斷續(xù)流動進樣系統(tǒng)，蠕動泵進樣裝置進樣穩(wěn)定，操作簡單，維護使用方便，使用壽命長。?
2.儀器內置火焰實時觀察裝置，測量過程中無須操作儀器即可觀察火焰狀態(tài)，降低了引入外界干擾的幾率，極大地方便了用戶使用。?
3.采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，兼容計算機系統(tǒng)。?
4.儀器采用全自動氣體流量控制系統(tǒng)，氣體流量控制快速穩(wěn)定，同時具備異常診斷功能，儀器不工作時自動切斷氣源，節(jié)省氣源用量。采用雙路質量流量控制器氣體流量控制系統(tǒng)，控制精度可達1ml/min。?
5.可進行兩種元素同時分析，并具備單道增強功能，顯著提高測試靈敏度和元素檢出限。
6.本儀器的光源裝備有本公司產品的智能型高性能空心陰極燈，儀器能夠自動 識別元素燈類型、出廠編號、記錄光源工作壽命、提供儀器工作條件等。?
7.采用新型非色散光學系統(tǒng)，大幅度提高測試靈敏度，并使得儀器結構簡單緊湊，操作維修更加方便。?
三種土壤標樣中各元素測得含量及回收率
元素 | As | Sb | Bi | Pb | Cd | Sn | |
測得值(mg/kg) | GBW07409 | / | / | / | / | / | 1.32 |
GBW07410 | 9.64 | 0.930 | 0.369 | ||||
