水質(zhì) 氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水及工業(yè)污水中氨氮的測定。方法的最低檢出限為 0.020mg/L，測定下限0.080mg/L，測定上限100mg/L。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列文件中的條文通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文，與本標(biāo)準(zhǔn)同效。GB 7479─87 水質(zhì)氨氮的測定 納氏試劑光度法當(dāng)上述標(biāo)準(zhǔn)被修訂時，應(yīng)使用其最新版本。
3 術(shù)語與定義
下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1 氣相分子吸收光譜法
在規(guī)定的分析條件下，將待測成分轉(zhuǎn)變成氣體分子載入測量系統(tǒng)，測定其對特征光譜吸收的方法。
4 原理
水樣在 2%～3%酸性介質(zhì)中，加入無水乙醇煮沸除去亞硝鹽等干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0～50μg)氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。
5 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)使用試劑除另有說明，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實驗用水為無氨水或電導(dǎo)率≤0.5μS/cm 的去離子水。
5.1 無氨去離子水的制備：將一般去離子水用硫酸調(diào)至pH<2 后進(jìn)行蒸餾，棄去最初100ml 餾出液，收集后面的餾出液，密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 鹽酸：C(HCl)=6mol/L。
5.3 鹽酸：C(HCl)=4.5mol/L。
5.4 無水乙醇。
5.5 氫氧化鈉溶液40%：稱取200g 氫氧化鈉(NaOH)置于1000ml 燒杯中，加入約700ml 水溶解，蓋上表面皿，加熱煮沸，蒸發(fā)至體積500ml，冷卻至室溫，于聚乙烯瓶中密閉保存。
5.6 溴酸鹽混合液：稱取1.25g 溴酸鉀(KBrO3)及10g 溴化鉀(KBr)，溶解于500mL 水中，搖勻，貯存于玻璃瓶中。此溶液為貯備液，常年穩(wěn)定。
5.7 次溴酸鹽氧化劑：吸取2.0ml 溴酸鹽混合液(5.6)于棕色磨口試劑瓶中，加入100ml 水及6.0ml鹽酸(5.2)，立即密塞，充分搖勻，于暗處放置5min，加入100ml 氫氧化鈉(5.5)，充分搖勻， 待小氣泡逸盡再使用。該試劑臨用時配制，配制時,所用試劑、水和室內(nèi)溫度應(yīng)不低于18℃。HJ/T195—2005
5.8 無水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2)：8～10 目顆粒。
5.9 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液(0.500mg/ml)：稱取在105℃～110℃干燥4h 的光譜純亞硝酸鈉(NaNO2)2.463g 溶解于水，移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
5.10 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(20.00μg/ml)：吸取亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.9)，用水逐級稀釋而成。
6 儀器、裝置及工作條件
6.1 儀器及裝置
6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。
6.1.2 鋅(Zn)空心陰極燈。
6.1.3 鋼鐵量瓶：50ml，具塞。
6.1.4 微量可調(diào)移液器：50～250μl。
6.1.5 可調(diào)定量加液器：300ml 無色玻璃瓶，加液量0～5ml。
6.1.6 氣液分離裝置(見示意圖)：清洗瓶1 及樣品反應(yīng)瓶2 為容積50ml 標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃瓶;干燥管3裝入無水高氯酸鎂(5.8)。用PVC 軟管將各部分連接于儀器(6.1.1)。
6.2 參考工作條件
空心陰極燈電流：3～5mA;載氣(空氣)流量：0.5L/min;工作波長：213.9nm;光能量保持在100%～117%范圍內(nèi);測量方式：峰高或峰面積。
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7 水樣的采集與保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并應(yīng)充滿樣品瓶。采集好的水樣應(yīng)立即測定，否則應(yīng)加硫酸至pH<2(酸化時，防止吸收空氣中的氨而沾污)，在2℃～5℃保存，24h 內(nèi)測定。
8 干擾及消除
水樣加入 1ml 鹽酸(5.2)及 0.2ml 無水乙醇(5.4)，稀至15～20ml，加熱煮沸2～3min，以消除NO2- 、SO32-、硫化物等干擾成分;個別水樣含I-、S2O32-、SCN-或存在可被次溴酸鹽氧化成亞硝酸鹽的有機(jī)胺時，應(yīng)按GB 7479—87 附錄4 蒸餾分離后進(jìn)行測定。
9 步驟
9.1 水樣的預(yù)處理
取適量水樣(含氨氮 5～50μg)于50ml 鋼鐵量瓶(6.1.3)中，加入1ml 鹽酸(5.2)及0.2ml 無水乙醇(5.4)，充分搖動后加水至15～20ml，加熱煮沸2～3min 冷卻，洗滌瓶口及瓶壁至體積約30ml，加入15ml 次溴酸鹽氧化劑(5.7)，加水稀釋至標(biāo)線，密塞搖勻，在18℃以上室溫氧化20min 待測。同時制備空白試樣。
9.2 測量系統(tǒng)的凈化
每次測定之前，將反應(yīng)瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中，通入載氣，凈化測量系統(tǒng)，調(diào)整儀器零點。測定后，水洗反應(yīng)瓶蓋和砂芯。
9.3 校準(zhǔn)曲線的繪制
使用亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.10)直接繪制氨氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線。用微量移液器(6.1.4)逐個移取0、50、100 、150 、200 、250μl標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.10)置于樣品反應(yīng)瓶中，加水至2ml，用定量加液器(6.1.5)、加入3ml 鹽酸(5.3)，再加入0.5ml 無水乙醇(5.4)，將反應(yīng)瓶蓋與樣品反應(yīng)瓶密閉，通入載氣，依次測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，以吸光度與相對應(yīng)的氨氮的量(μg)繪制校準(zhǔn)曲線。
9.4 水樣的測定
取 2.00ml 待測試樣于樣品反應(yīng)瓶中，以下操作同9.3 校準(zhǔn)曲線的繪制。測定試樣前，測定空白試樣，進(jìn)行空白校正。
10 結(jié)果的計算
氨氮的含量按下式計算：
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11 精密度和準(zhǔn)確度
11.1 精密度
六個實驗室對氨氮含量 1.08mg/L±0.06 mg/L 的統(tǒng)一標(biāo)樣進(jìn)行測定，重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%，再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%;對含0.67～2.31mg/L 的地表水、海水、工業(yè)循環(huán)水及工業(yè)污水的實際樣品進(jìn)行測定(n=6)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%～2.7%。
11.2 準(zhǔn)確度
六個實驗室測定 1.08mg/L±0.06mg/L 的統(tǒng)一標(biāo)樣，測得平均值為1.06mg/L，相對誤差為1.8%;對氨氮含量0.14～3.83μg 的地表水、海水、工業(yè)循環(huán)水及工業(yè)污水的實際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，加標(biāo)量為0.10～2.00μg，加標(biāo)回收率在93.0%～105%之間。
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產(chǎn)品技術(shù)
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焦點事件
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標(biāo)準(zhǔn)
