水中酚類化合物的預(yù)處理及檢測方法
傳統(tǒng)方法是國標(biāo)《GB/T 5750.4-2006》中4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法。但隨著技術(shù)的不斷發(fā)展,有關(guān)酚類化合物的預(yù)處理手段已有許多研究進(jìn)展。
在講述檢測方法之前,我們先來說一下樣品預(yù)處理方法。
預(yù)處理方法
?1、蒸餾法
蒸餾法是指通過蒸餾方式 , 使揮發(fā)性酚類化合物與干擾物質(zhì)和固定劑分離,可消除樣品中的色度、渾濁度和金屬離子的干擾。蒸餾法適用于用分光光度法測定水中揮發(fā)酚的含量,如紫外分光光度法、4-氨基安替比林分光光度法等。此方法成本較低,但是耗時(shí)較長,操作較繁瑣,且對干擾物分離程度較低,不適用于測定樣品的總酚及單個(gè)酚。
?2、固相萃取法
固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程,樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物濃縮吸附在其表面,而其他樣品成分則通過吸附劑床,從而得到高純度和濃縮的分離物。該方法穩(wěn)定可靠,富集能力高,但是消耗溶劑較多,且會(huì)帶來一定的樣品損失。
?3、液-液萃取法
液-液萃取技術(shù)是一種重要的樣品前處理手段,是根據(jù)物質(zhì)在互不相溶的液體之間溶解度的不同而達(dá)到分離和富集的目的,其具有選擇性高、分離效果好、回收率高、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。但是消耗有機(jī)溶劑量較多,步驟較繁瑣。
?4、固相微萃取法
固相微萃取是以固相萃取為基礎(chǔ)發(fā)展而來的, 它是一種集萃取、濃縮、解吸、進(jìn)樣于一體的樣品前處理技術(shù)。除保留固相萃取的優(yōu)點(diǎn)外, 還具有不需使用有機(jī)溶劑, 不需要柱填充劑的優(yōu)點(diǎn)。固相微萃取的原理與固相萃取不同, 它不是將待測物全部萃取出來, 而是建立在固定相和水相之間, 待測物達(dá)成分配平衡的基礎(chǔ)上進(jìn)行檢測。該技術(shù)綠色、簡便、快捷,樣品用量少、對待測物的選擇性高。但由于萃取頭的品種較少,且有一定的溶劑解吸損失,實(shí)際應(yīng)用中受到了限制。
此外,還有液膜萃取、超臨界流體萃取,液-液-液微萃取、液相微萃取等預(yù)處理方法。