含量測(cè)定

照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對(duì)照品溶液取醋酸丙氨瑞林對(duì)照品,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。色譜條件見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。進(jìn)樣體積10l系統(tǒng)適用性要求見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

類別

促性腺激素藥

貯藏

遮光、密封,在干燥處保存

制劑

注射用醋酸丙氨瑞林

性狀

本品為白色或類白色粉末;無臭,有引濕性。本品在水中溶解,在甲醇中略溶,在1%醋酸溶液中溶解比旋度取本品,精密稱定,加1%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),按無水、無醋酸物計(jì)算,比旋度為-46°至-56°。吸收系數(shù)取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在279nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,按無水、無醋酸物計(jì)算,吸收系數(shù)(E1)為52~57

鑒別

(1)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。對(duì)照品溶液取醋酸丙氨瑞林對(duì)照品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(60:45:6:14)為展開劑。測(cè)定法吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開,晾干,熏氯氣(在一容器底部,放一燒杯,加入5%高錳酸鉀溶液10ml,再加鹽酸3ml,密閉),晾干,再噴以碘化鉀淀粉指示液使顯色。結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的斑點(diǎn)相同

檢查

氨基酸比值取本品,加6mol/L鹽酸溶液,于110℃水解24小時(shí)后,照適宜的氨基酸分析方法測(cè)定,供試品中各氨基酸與丙氨酸摩爾比應(yīng)符合以下規(guī)定:絲氨酸為0.7~1.0,谷氨酸為0.9~1.1,脯氨酸為0.8~1.0,亮氨酸為0.9~1,酪氨酸為0.9~1.1,組氨酸為0.9~1.1,精氨酸為0.9~溶液的澄清度與顏色取本品20mg,加水2ml溶解后依法檢查(通則0901第一法和通則0902第一法),溶液應(yīng)澄凊無色;如顯色,與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深醋酸取本品適量,精密稱定,加稀釋液[流動(dòng)相A(通則0872)-流動(dòng)相B(95:5)]溶解并定量稀釋制成每1m中約含10mg的溶液,作為供試品溶液。照合成多肽中的醋酸測(cè)定法(通則0872)測(cè)定,含醋酸不得過7.5%有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1m1中含0.5mg的溶液。對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0)-乙腈(80:20)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm;進(jìn)樣體積20l系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按醋酸丙氨瑞林峰計(jì)算不低于2000。測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的5倍(5.0%),小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計(jì)。水分取本品,依法測(cè)定(通則0832第一法1),含水分不得過7.0%