全反射X射線熒光TXRF在血清樣品Cu Zn Se定量分析中的應(yīng)用
X射線熒光光譜（XRF）技術(shù)是一項可用于確定各類材料成份構(gòu)成的分析技術(shù)，已經(jīng)成熟運用多年。其應(yīng)用方向主要包括金屬合金、礦物、石化產(chǎn)品等等。而全反射X射線熒光作為X射線熒光中的后起之秀，因為制樣簡單且具有可與原子吸收光譜 (AAS), 電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICP-MS) 比擬的低至PPb級別的檢出低限，可同時檢測元素囊括元素周期表Na-U范圍內(nèi)的所有元素，近年來在環(huán)境監(jiān)測、刑偵舉證、生物體液等領(lǐng)域痕量微量元素檢測應(yīng)用中備受矚目。
研究背景
人體血清中的銅,鋅,硒等微量元素含量與人體健康密切相關(guān)，此類元素的含量變化常被用作代謝綜合癥等常見疾病的指示指標。目前，定量分析血清中此類微量元素的常用方法是原子吸收光譜 (AAS)以及電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICP-MS)。而這些分析方法制樣復(fù)雜耗時, 測試費用高昂, 對于小型的研究機構(gòu)而言是難以接受的。近來，Jinny Jeffery等研究人員使用Bruker全反射X射線熒光光譜儀對血清中銅,鋅,硒三種微量元素進行了定量分析，并且比對了ICP,AAS的測試結(jié)果，證實了全反射XRF在人體體液等生化樣品痕量元素分析中的可靠性和準確性。
研究方法
樣品測試：無需稀釋，取100 μL血清樣品，加入10 μL 100 μg/L Ga標準溶液作為內(nèi)標，加入10 μL PVA促使樣品均勻分散。將上述混合液震蕩混合均勻，使用移液槍取10 μL混合液滴于石英載樣玻片上，待樣品干燥后，即可使用Bruker S2 PICOFOX全反射X射線熒光光譜儀直接進行測試,。
測試結(jié)果
TXRF的測試結(jié)果與另外兩種測試方法表現(xiàn)出很好的一致性。其中相對于AAS以及ICP-MS，TXRF測試結(jié)果中Cu, Zn結(jié)果接近線性關(guān)系很好，而Se則有較大的負偏離這可能是由于血清中含Se化合物的揮發(fā)性較強所致，可通過類型校準獲得與ICP一致測試結(jié)果。在本研究中，全反射TXRF對于血清樣本中三種元素的檢出限分別低至 Cu 1.2 μmol/L；Zn 1.8 μmol/L；Se 0.2 μmol/L 。
結(jié)論
全反射X 射線熒光光譜（TXRF）制樣簡單，測試結(jié)果準確可靠，僅需要少量樣品(<10μ L)即可對樣品中的痕量微量元素進行準確定量分析，可同時準確定量分析鹵族元素在內(nèi)的多種元素。在血清樣品Cu, Zn, Se檢測中，TXRF測試結(jié)果與AAS以及ICP-MS表現(xiàn)出很好的一致性，為癌癥、阿爾茨海默氏癥、免疫系統(tǒng)病癥相關(guān)人體體液中痕量微量元素的定量分析研究提供了便捷可靠的方法。
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技術(shù)原理
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科技前沿
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