植物全氮、磷、鉀的測定

2023.1.11

一、植株全氮的測定
1.方法原理
植株樣品用濃硫酸加雙氧水消煮，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。銨鹽經(jīng)堿化后形成氨，經(jīng)蒸餾將氨吸收到硼酸溶液中。以甲基紅—溴甲酚綠為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，測定植株中的全氮含量（不包括全部硝態(tài)氮）。
2.分析步驟
2.1 試樣溶液制備
稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然后加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250℃消煮（溫度穩(wěn)定后計(jì)時，時間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙后再升高溫度至400℃，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù)3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供氮的測定。
2.2 空白試驗(yàn)
除不加試樣外，試劑用量和操作與測定試樣時相同。
2.3 測定
2.31蒸餾前將配制好的氫氧化鈉（4.3），硫酸標(biāo)準(zhǔn)液（4.6），混合指示劑（4.5），對定氮儀進(jìn)行充分預(yù)熱，進(jìn)行空蒸鎦清洗管道，直至讀數(shù)穩(wěn)定。
2.32 吸取上述待測液10.00mL（含NH4—N約1mg），注入凱氏定氮儀蒸餾管中，參數(shù)設(shè)置后，對待測液進(jìn)行測定，其中加堿時間應(yīng)設(shè)為3S。
二、植物全磷的測定
1.方法原理
物樣品經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮使各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸。待測液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸,其吸光度與磷濃度成正比,可在波長400～490nm處用吸光光度法測定。磷濃度較高時選用較長的波長,較低時選用較短波長。
2.分析步驟
2.1試樣溶液制備
稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然后加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250℃消煮（溫度穩(wěn)定后計(jì)時，時間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙后再升高溫度至400℃，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù)3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供磷的測定。
2.2 空白溶液制備
除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同2.1。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL分別置于8個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示劑（4.6），用氫氧化鈉溶液（4.5）和硫酸（4.8）調(diào)節(jié)溶液呈微黃色，加10mL釩鉬酸銨溶液（4.4）搖勻，用水定容。此溶液磷含量為0, 1.00, 2.50 , 5.00, 7.50, 10.00, 12.50，15.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫15℃以上條件下放置20min后（最長不超過4h），在分光光度計(jì)波長440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。
2.4 準(zhǔn)確吸取定容,過濾或澄清后的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右，
與標(biāo)準(zhǔn)系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。
三、植物全鉀的測定
1.方法原理
植株樣品經(jīng)硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的鉀用火焰分光光度計(jì)測定?；鹧娣止夤舛确ㄊ抢没鹧孀黾ぐl(fā)源，使鉀原子激發(fā)。根據(jù)激發(fā)出能量的大小測定鉀素的含量。
2.分析步驟
2.1試樣溶液制備
稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然后加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250℃消煮（溫度穩(wěn)定后計(jì)時，時間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙后再升高溫度至400℃，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù)3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供鉀的測定。
2.2空白溶液制備
除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同2.1。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
準(zhǔn)確吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3）0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml, 分別放入50mL容量瓶中, 加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，(使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分和待測液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在火焰光度計(jì)上，以濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液定火焰光度計(jì)檢流計(jì)的滿度(一般只定到90),以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，然后從稀到濃依次進(jìn)行測定,記錄檢流計(jì)讀數(shù),以檢流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo),鉀濃度為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線或求直線回歸方程。
2.4 測定
吸取定容后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中,用水定容，直接在火焰光度計(jì)上測定,讀取檢流計(jì)讀數(shù)，每5個樣品必須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。