硝酸銀硅膠薄層怎么做
原理:屬于絡(luò)合層析,系將硅膠加入濃的硝酸銀溶液中處理。由于吸附在硅膠上的銀離子與不飽和鍵之間發(fā)生了電子轉(zhuǎn)移形成可絡(luò)合物,從而改變了分配系數(shù),使飽和度不同的化合物得以分離。此法分離效此法分離效果好、純度高,但產(chǎn)量小、成本高,難于進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。應(yīng)用:揮發(fā)油。這是根據(jù)揮發(fā)油成分中雙鍵的多少和位置不同,與硝酸銀形成π絡(luò)合物難易程度和穩(wěn)定性的差別,而進(jìn)行層析分離的。一般硝酸銀濃度2~2.5%較為適宜制法: 可在吸附劑中加入5~25%硝酸銀水溶液代替水制成均勻糊狀,再按常法鋪成薄層,制成薄層避光陰干,于105℃活化半小時(shí)后避光貯存,制成的薄層以不變成灰色為好,在三天內(nèi)應(yīng)用。也可先把硝酸銀用少量水溶解,再用甲醇稀釋成10%溶液,把預(yù)先制好的硅膠G薄層浸入此溶液中約1分鐘,取出避光陰干,按上法活化,貯存。硅膠100克,濃鹽酸處理,除去硅膠中的金屬離子,(濃鹽酸不顯黃色為止),用蒸餾水洗至中性,加入由20克硝酸銀配成的水溶液,混勻,在蔽光條件下,于110度活化4小時(shí),備用。
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