離子色譜法測定氯化氫測定方法的采樣、操作和計算方法
采樣
按煙氣采樣方法中采樣系統(tǒng)與裝置,串聯(lián)兩支各裝5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采樣15~30min。
步驟
1、色譜條件
淋洗液:0.00178mol/L氫氧化鉀-0.0024mol/L碳酸鈉溶液。
流速:3ml/min;進樣體積:100μl;記錄紙速:4mm/min。
柱溫:室溫(不低于18℃)±0.5℃。
2、標準曲線的繪制
取六支50ml具塞比色管,按表1配制標準系列。
各管混勻后,注入離子色譜儀,測量峰高及保留時間。以峰高對氯離子濃度(μg/ml),繪制標準曲線。
3、樣品測定
采樣后,將兩個吸收管中的樣品溶液分別移入50ml具塞比色管中,用水稀釋至標線,搖勻。分別吸取10.00ml上述樣品溶液,置于另一50ml具塞比色管中,用水稀釋至標線,搖勻。用0.45μm微孔濾膜抽氣過濾后,在與繪制標準曲線相同條件下測定。
計算
式中:C1、C2——分別為稀釋后的第一、二管樣品溶液中氯離子濃度,μg/ml;
Vt——稀釋后樣品溶液體積,ml;
36.45——1mol氯化氫分子的質量,g;
35.45——1mol氯離子的質量,g;
Vnd——標準狀態(tài)下干氣的采樣體積,L。
用外標法定量時,C1、C2由下式計算:
C1(或C2)=Kh1(或h2)
式中:C1、C2——同上;
? ? ? ? ? ?h1、h2——分別為稀釋后的第一、二管樣品溶液峰高,mm;
? ? ? ? ? ?K——校正因子,即標準溶液中氯離子濃度與峰高的比值,μg/(ml ? mm)。