場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡的操作-檢查真空系統(tǒng)
電鏡中的真空系統(tǒng)一般由真空泵、管道、真空閥門和真空測(cè)量裝置組成。高真空度可減少電子與氣體分子的碰撞,增加燈絲壽命,所以必須高度關(guān)注真空系統(tǒng),定期記錄系統(tǒng)真空和槍真空數(shù)值,或是打開真空監(jiān)控器(Gun Monitor)實(shí)時(shí)監(jiān)控真空值。對(duì)于ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡,需保證系統(tǒng)真空值不小于5.0×10-4Pa,槍真空不低于1.0×10-7Pa。若真空值低于正常狀態(tài)需進(jìn)行必要的檢查和維護(hù)保養(yǎng),如檢查各真空系統(tǒng)部件或進(jìn)行烘烤操作,具體方法如下:
(1)觀察真空裝置的啟動(dòng)順序及啟動(dòng)時(shí)間。ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡真空的啟動(dòng)順序?yàn)闄C(jī)械泵、渦輪分子泵、潘寧規(guī)、離子泵。一般換試樣抽真空時(shí)間為3min。如時(shí)間過(guò)長(zhǎng),需檢查真空裝置是否為異常啟動(dòng)情況。
(2)判斷分子泵前級(jí)泵的工作狀態(tài)。定期查看分子泵的功率狀態(tài),操作方法為:打開分子泵控制器,查看分子泵功率,若小于10W,則分子泵前級(jí)泵(機(jī)械干泵)無(wú)過(guò)多附加阻力,為正常狀態(tài);否則,說(shuō)明前級(jí)泵存在過(guò)多負(fù)載。
(3)機(jī)械干泵的維護(hù)。機(jī)械干泵中密封圈為易耗品,隨著機(jī)械摩擦?xí)r間的增加,密封圈變小,給分子泵帶來(lái)過(guò)多負(fù)載,抽真空時(shí)間變長(zhǎng)。一般情況下,機(jī)械干泵的維護(hù)需在1~2a(年)內(nèi)進(jìn)行,即更換密封圈。
(4)若以上問題均可排除,則可考慮進(jìn)行烘烤操作,以提高真空度。
以ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡真空異常情況為例,解釋說(shuō)明真空故障排除的思路。
在轉(zhuǎn)換高壓或更換試樣時(shí)發(fā)現(xiàn)抽真空時(shí)間過(guò)長(zhǎng),有時(shí)甚至可達(dá)十幾分鐘或半小時(shí)。于是,首先檢查樣品室O型圈是否脫落,排查機(jī)械密封問題;然后更換潔凈、體積小的待測(cè)試樣排查特殊試樣干擾,然后查看真空值大小及階段性抽真空速度,判斷機(jī)械泵或離子泵等真空泵的狀態(tài);如均無(wú)異?,F(xiàn)象則進(jìn)一步觀察電鏡操作軟件中真空狀態(tài)的提示,判斷是否為分子泵控制器的問題或其他硬件問題;如仍未發(fā)現(xiàn)規(guī)律性可疑問題則與維修工程師聯(lián)系,最后重新插拔了高壓線接觸點(diǎn),解決了該真空故障問題。