一、概述
平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí),能引起旋光現(xiàn)象,使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn),旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度。在一定波長與溫度下,偏振光透過長1dm、每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液,測得的旋光度稱為比旋度。比旋度為物質(zhì)的物理常數(shù),可用于鑒別或檢查某些物質(zhì)的光學(xué)活性和純雜程度。旋光度在一定條件下與濃度呈線性關(guān)系,可用于含量測定。除另有規(guī)定外,本法系用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度,測定管長度為1dm(如使用其他管長,應(yīng)進(jìn)行換算),測定溫度為20℃。

二、儀器
圓盤式旋光儀由光源、起偏鏡、測定管、檢偏鏡、半影板調(diào)零裝置和支架組成。

起偏鏡是一組可以產(chǎn)生平面偏振光的晶體,用天然晶體如方解石按一定方法切割再用樹膠黏合而制成。現(xiàn)今則采用在塑料膜上涂上某些具有光學(xué)活性的物質(zhì),使其產(chǎn)生偏振光。圓盤式旋光儀測量誤差較大,精度為0.05°,20世紀(jì)80年代,數(shù)顯自動指示旋光儀和投影自動指示旋光儀相繼出現(xiàn),儀器的精度也提高到了0.01°和0.005°,《中國藥典》規(guī)定應(yīng)使用精度至少達(dá)到0.01°并經(jīng)過檢定的旋光儀。

三、測定方法
1.比旋度的測定先將測定管用供試品溶液沖洗數(shù)次,緩緩注入供試品溶液適量(注意勿使產(chǎn)生氣泡),置于旋光計(jì)內(nèi)檢測讀數(shù),即得供試品溶液的旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者(順時(shí)針方向)為右旋,以“+“符號表示;使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(反時(shí)針方向)為左旋“—”符號表示。同法讀取旋光度3次,取3次的平均數(shù),按照式(1)和式(2)于于計(jì)算,即得供試品的比旋度。

對液體供試品式(1)

對固體供試品?式(2)

式中,為比旋度;D為鈉光譜的D線;t測定時(shí)的溫度;l為測定管長度(dm);α為測得的旋光度;d為液體的相對密度;c為每10ml溶液中含有被測物質(zhì)的質(zhì)量(按干燥品或無水物計(jì)算),單位為g/100ml。

2.物質(zhì)含量的測定對已知比旋度的物質(zhì)可測定旋光度,計(jì)算濃度,進(jìn)而測定含量。按照式(3)計(jì)算。
?C=式(3)?

式中各符號的表示及意義同上。

3.結(jié)果判定將測定結(jié)果與規(guī)定的比旋度比較,如果測定結(jié)果在規(guī)定的范圍內(nèi),判為符合規(guī)定;否則,判為不符合規(guī)定。

四、注意事項(xiàng)

1.物質(zhì)比旋度與測定光源,測定波長、溶劑、濃度和溫度等因素有關(guān)。因此表示物質(zhì)出發(fā)度應(yīng)測定條件。

2.測定前應(yīng)以溶劑做空白校正,測定后再校正次以確定在測定時(shí)零點(diǎn)有無變
動如2次正發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動,則應(yīng)重新測定旋光度。

3.供式品溶液應(yīng)充分溶解、澄清。配制供試品溶液以及測定時(shí),應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至或品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度。供試品溶液與空白溶劑應(yīng)使用同一測定管,并保定管方向位置一致

4.規(guī)定或根據(jù)讀數(shù)精度配制濃度適當(dāng)?shù)墓┰嚻啡芤?通常要求讀數(shù)誤差小于±1.0%。如供試品溶解度較小,應(yīng)盡量使用2dm的長測定管,以減小測定誤差。對于易發(fā)生消旋或變旋的供試品,配制溶液后應(yīng)及時(shí)測定。