原子熒光光譜儀-- 空心陰極燈的結(jié)構(gòu)與原理
原子吸收分析用的空心陰極燈的品質(zhì)性能與燈的結(jié)構(gòu)設(shè)計、充 入氣體種類和最佳壓強值的選擇、制燈材料的選擇、各部件的加工 及陰極的形狀、部件的凈化脫氣、制燈工藝條件的嚴(yán)格控制與制燈 技術(shù),以及燈的使用等許多因素有密切關(guān)系。盡管目前空心陰極燈 的制造技術(shù)已相當(dāng)成熟,但各廠家在關(guān)于燈的制作和設(shè)計方面并沒 有統(tǒng)一的標(biāo)淮,其結(jié)構(gòu)也多種多樣。但其基本結(jié)構(gòu)如下圖所示。 它由封在玻璃管中的一個陽極和一個圓柱形空心陰極所組成。玻璃 管內(nèi)充有一定壓力的氮氣或氧氣。陽極可選用鈦、錯、鈕、鴇等具 有熔點高、蒸氣壓低,受熱時具有吸氣性能等特性的材料制成,其 形狀和位置對燈的性能一般影響不大,可以是棒、片、環(huán)、絲等 狀,但陽極與陰極之間的距離是影響燈的起輝電壓的主要因素之一。陰極則由具有所需光譜的金屬或涂有一層這種金屬的材料或該 金屬合金構(gòu)成,一般都是高純材料,此處所謂高純是以雜質(zhì)產(chǎn)生的 輻射譜線不與原子吸收測量時通常選用的譜線相重疊為標(biāo)準(zhǔn),并不 是不能含有雜質(zhì)。用合金材料制作陰極時應(yīng)注意合金材料的恰當(dāng)搭 配,以防止譜線的重疊。陰極的形狀和加工方法非常重要,一般為空心圓筒形,其孔徑、孔深等幾何尺寸都是影響燈的穩(wěn)定性和發(fā)光 強度的重要參數(shù)。
空心陰極燈是依靠陽極和空心陰極之間的放電激發(fā)的一種特殊 的低壓輝光放電燈,當(dāng)把電壓加到電極上時,氣體在電場作用下發(fā) 生電離,由于離子向電極移動,于是產(chǎn)生一定的電流。如果電壓足 夠高,則氣體陽離子將獲得足夠大的能量,使一些金屬原子從金屬 表面上濺射出來而形成原子蒸氣云,這一過程稱為濺射。一部分濺 射出來的金屬原子與在空心陰極放電過程中產(chǎn)生的帶電粒子發(fā)生碰 撞,以及不同能級的原子之間碰撞,使特定元素的金屬原子被激發(fā), 激發(fā)態(tài)的原子在躍遷回基態(tài)的過程中產(chǎn)生強烈的特征共振光輻射。最 后,金屬原子又?jǐn)U散回陰極表面或管子的玻璃壁上而重新淀積出來。
國內(nèi)用于原子熒光儀器的空心陰極燈其基本結(jié)構(gòu)和工作原理與 上述原子吸收分析用的空心陰極燈相同,只是在某些尺寸和陰極材 料上作了改進,專用于無色散原子熒光儀器,稱為特制空心陰極 燈。兩種燈的主要區(qū)別為:①特制空心陰極燈的焦距較短,一般為?60mm,這樣可使光程變短,減少能量損耗;②特制空威陰極燈管 徑較大,通常使用51mm的粗玻殼制作,以減小燈內(nèi)非正常放電 的概率,同時也可充入足夠多的惰性氣體,以利于延長易揮發(fā)元素 的使用壽命;特制空心陰極燈陰極孔徑較大,即輸出光斑較大,其 直徑約為3?5mm,與屏蔽式石英爐原子化器配套使用,以利于提 高儀器的靈敏度;特制空心陰極燈陰極材料要求純度更純,以適用 于無色散原子熒光光譜析。
Hg空心陰極燈其結(jié)構(gòu)與上述其他常規(guī)的空心陰極燈有所不 同,發(fā)光現(xiàn)象也不一樣,是一種特殊的汞線光譜光源,見下圖。 其中心極并不是空心陰極,而是陽極,陰極在側(cè)面,且中心陽極緊 靠石英燈窗。它兼有空心陰極燈與蒸氣放電燈的特點,點亮?xí)r發(fā)生空心陰極放電,并使常溫下呈蒸氣狀態(tài)存在于燈殼內(nèi)的汞原子激發(fā) 發(fā)光。因為陽極輝光中汞的特征線輻射強度很大,氛線很弱,從陽 極(位于燈的中心線)輝光內(nèi)取光,得到強度大而自吸小的Hg 253. 65nm共振線輻射,這與蒸氣放電燈相似。陽極輝光與燈窗相距很近,可使自吸降低至最小。因此這種燈其特征輻射強度大、穩(wěn) 定,背景小,光譜純凈。