填充完畢,在入口端也塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,并適當(dāng)壓緊以保持柱內(nèi)填充物不被移動(dòng)。3、填充柱的老化:?將色譜柱入口與氣化室相連,出口端先不接檢測(cè)器,以15mL/min流量通入載氣(N2)。分階段升溫至250℃,并在此溫度下至少老化24 h。?以上是采用氣相色譜法檢測(cè)一個(gè)農(nóng)藥有效成分的填充柱制備典型操作。...
裝滿后,關(guān)閉真空泵,取下色譜柱,將加樣的一端也填上一小團(tuán)玻璃毛?! 、葘?em>柱裝入色譜柱中,在通載氣前,先將爐溫升至略高于操作溫度,保持約1h,以使固定液受熱熔化或粘度減小,在載體表面流布均勻,然后再通入載氣,使色譜柱在操作溫度下通載氣數(shù)小時(shí)。...
新制備的氣相色譜儀填充柱在使用前必須經(jīng)過(guò)老化處理,以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液和低沸點(diǎn)雜質(zhì)除去,使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡(jiǎn)單。在室溫下將色譜柱的入口端與進(jìn)樣器連結(jié),為了避免污染,出口端與檢測(cè)器斷開(kāi),然后接通載氣,調(diào)節(jié)載氣流速為 10~20 mL/min, 再以程序升溫的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高 20℃,并在此溫度下老化 4~8 h。...
氣相色譜的填充柱種類可包括二甲醚分析柱、農(nóng)殘分析柱、苯系物分析柱、高性能碳分子篩、溶劑殘留分析柱、分子篩保護(hù)柱等...
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