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GB/T 13087-2020
飼料中異硫氰酸酯的測定方法

Determination of isothiocyanates in feeds

GBT13087-2020, GB13087-2020


標準修訂核心要點

技術參數(shù) GB/T13087-1991 GB/T13087-2020 改進意義
檢測方法 銀量法+氣相色譜法 氣相色譜法(刪除銀量法) 消除重金屬污染風險
檢出限 未明確 2mg/kg 量化檢測能力
白芥子酶用量 1.0g/樣 0.5g/樣 降低檢測成本

關鍵技術突破

新標準采用氣相色譜儀配合氫火焰檢測器(FID),通過優(yōu)化色譜條件: FFAP毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升溫(100℃保持10min→10℃/min→200℃保持2min),顯著提升丙烯基、丁烯基、戊烯基異硫氰酸酯的分離度。


實施要點解析

白芥子酶制備關鍵

按GB/T5520篩選發(fā)芽率>85%的白芥種子,經(jīng)10次石油醚脫脂使脂肪含量<2%,粉碎過0.28mm篩,-18℃保存有效期6個月。制備時需注意:

  • 環(huán)境溫度≤30℃
  • 分次粉碎防止過熱
  • 活性驗證需每批次進行

檢測流程優(yōu)化

  1. 試樣制備:2.0g樣品+0.5g白芥子酶+5mL pH7.0緩沖液+10mL內(nèi)標溶液
  2. 200次/min振蕩提取2h
  3. 5000r/min離心10min后過濾
  4. 氣相色譜分析(進樣量1μL,分流比5:1)

標準實施建議

實驗室應重點關注:

  • 異硫氰酸酯混合標準溶液需-18℃保存且3個月有效期
  • 定期驗證色譜柱分離效能(相對保留時間偏差≤±2.5%)
  • 精密度控制:≤100mg/kg時RSD≤15%,>100mg/kg時RSD≤10%

 

請注意,本內(nèi)容不等同于標準原文,內(nèi)容僅供參考,本站不保證內(nèi)容的正確性。準確、完整的信息請參閱正式版文本。

 

 

GB/T 13087-2020

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標準號
GB/T 13087-2020
別名
GBT13087-2020
GB13087-2020
發(fā)布
2020年
總頁數(shù)
7頁
發(fā)布單位
國家質檢總局
當前最新
GB/T 13087-2020
 
 
引用標準
GB/T 20195 GB/T 5520 GB/T 6682
被代替標準
GB/T 13087-1991

本標準規(guī)定了飼料中異硫氰酸酯的氣相色譜測定方法。 本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和飼料原料中異硫氰酸酯的測定。 本標準的檢出限為 2mg/kg,定量限為 5mg/kg。

術語 
丙烯基異硫氰酸酯 propenyl isothiocyanate
丁烯基異硫氰酸酯 butenyl isothiocyanate
戊烯基異硫氰酸酯 pentenyl isothiocyanate

GB/T 13087-2020 中提到的儀器設備

氣相色譜儀
配有氫火焰檢測器(FID)
用于測定異硫氰酸酯的分析儀器。
分析天平
感量 0.01g、0.0001g和 0.00001g
用于精確稱量試樣和試劑的設備。

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