ASTM C1255-18
用能量色散X射線熒光光譜法分析土壤中鈾和釷的標準試驗方法
Standard Test Method for Analysis of Uranium and Thorium in Soils by Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectroscopy
1. 范圍與應用
本方法適用于通過 能量色散X射線熒光光譜儀(EDXRF) 測定土壤中20-1000 μg/g濃度范圍的鈾(U)和釷(Th)。需注意：
- 基質差異需單獨校準
- 結果以干重計報告
- 包含巖石和有機物的整體制備
2. 設備與試劑
| 設備類型 | 規(guī)格要求 |
|---|---|
| EDXRF系統(tǒng) | 硅鋰探測器分辨率≤165eV，含109Cd放射源(7-10mCi)或Rh靶X光管 |
| 樣品制備設備 | 顎式破碎機(0.1mm)、球磨機、25噸液壓壓片機 |
| 輔助設備 | 110±5℃干燥箱、HEPA真空清潔器 |
注意：所有粉碎操作需在通風櫥中進行，避免硅肺病風險
3. 樣品制備流程
- 干燥處理：取>100g樣品于蒸發(fā)皿中，105℃干燥18小時
- 初步粉碎：用顎式破碎機破碎至0.1mm，每批次后用150g粗砂清洗設備
- 均質化：樣品容器填充≤3/4體積，震蕩混合至均勻
- 精細研磨：球磨機研磨25分鐘至106μm(150目)
- 壓片成型：25噸壓力壓制60秒形成分析用片
4. 儀器校準步驟
4.1 通量監(jiān)測比(FMR)校準
- 選擇鉛(Pb)金屬標準片
- 設置與樣品相同的二次靶條件
- 采集>100,000計數建立初始通量值(FMi)
- 樣品分析時測定當前通量值(FMc)
- 按公式計算FMR值：FMR = FMi/FMc
4.2 標準曲線建立
| 元素 | 校準范圍 | 線性方程示例 |
|---|---|---|
| 鈾(U) | 20-1000 μg/g | C=5.027×I×FMR+9.62 |
| 釷(Th) | 20-1000 μg/g | C=5.691×I×FMR+14.92 |
5. 分析操作規(guī)范
- 每10個樣品插入1個空白樣和1個標準樣
- 設置X光管參數：32kV，2.8mA(達到50%死時間)
- 采集時間：1000秒真空環(huán)境
- 譜圖處理：去除逃逸峰和背景，解卷積Rb/U、Pb/Th重疊峰
安全警示：禁止繞過X射線安全聯(lián)鎖裝置，操作需符合ANSI/HPS N43.2標準
6. 質量控制
| 參數 | 鈾(U) | 釷(Th) |
|---|---|---|
| 相對標準偏差 | ≤3% | ≤4% |
| 檢測限 | 20 μg/g | 20 μg/g |
| 線性相關系數 | R2≥0.95 | |
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- 標準號
- ASTM C1255-18
- 發(fā)布
- 2018年
- 總頁數
- 8頁
- 發(fā)布單位
- 美國材料與試驗協(xié)會
- 當前最新
- ASTM C1255-18
- 引用標準
- ASTM C859 ASTM C998 ASTM D1452/D1452M ASTM D1586 ASTM D1587/D1587M ASTM D2113 ASTM D3550/D3550M ASTM D420 ASTM D4697 ASTM E135 ASTM E305 ASTM E456 ASTM E876 ASTM E882
1.1 本測試方法涵蓋土壤中痕量鈾和釷的能量色散X射線熒光（EDXRF）光譜化學分析。任何與用于校準的一般地面土壤成分不同的樣品基質（即肥料或主要是巖石的樣品）都必須單獨校準，以確定不同基質成分的影響。 1.2 分析是在樣品初步干燥和研磨后進行的，結果以干基報告。所使用的樣品制備技術將土壤中存在的任何巖石和有機物質納入樣品中。這種樣品制備測試方法不同于涉及翻...