ASTM RR-D01-1085 1995
D5910-液相色譜法測定乳液聚合物中游離甲醛的試驗方法
D5910-Test Method for Determination of Free Formaldehyde in Emulsion Polymers by Liquid Chromatography
1. 范圍與原理
本方法適用于測定乳液聚合物中0.05-15ppm范圍的游離甲醛，通過反相C18色譜柱分離，后柱衍生反應(yīng)（Nash試劑）實現(xiàn)特異性檢測，避免甲醛平衡被破壞。
2. 儀器與試劑
| 類別 | 規(guī)格要求 |
|---|---|
| 液相色譜儀 | 等度泵，410nm UV-Vis檢測器，流速0.6mL/min |
| 后柱反應(yīng)器 | 95℃反應(yīng)線圈，0.5mL/min衍生試劑流速 |
| 色譜柱 | 250×4.6mm C18柱（5μm粒徑） |
| Nash試劑 | 62.5g乙酸銨+7.5mL冰乙酸+5mL 2,4-戊二酮/L（每周新配） |
3. 操作步驟
3.1 樣品制備
① 稱取1g樣品+9g pH匹配稀釋液（±0.1pH單位）→ ② 振蕩1h→ ③ 選擇以下任一處理方法：
- 方法A：0.1μm濾膜過濾
- 方法B：50,000r/min離心20min后過濾
- 方法C：Carrez試劑絮凝→1,000r/min離心→過濾
3.2 色譜條件
| 參數(shù) | 設(shè)定值 |
|---|---|
| 流動相 | 6.3mM Na2HPO4（pH7）或純水 |
| 柱溫 | 室溫 |
| 進樣量 | 50μL |
| 運行時間 | 10min（干擾物多時延長至30min） |
4. 數(shù)據(jù)分析
① 甲醛保留時間約6min → ② 標準曲線線性范圍0.05-15ppm（R2≥0.999）→ ③ 按公式計算：
甲醛濃度(ppm) = 校準曲線讀數(shù) × 稀釋倍數(shù)
5. 精密度控制
| 平均濃度(ppm) | 實驗室內(nèi)CV(%) | 實驗室間CV(%) |
|---|---|---|
| 900 | 4.40 | 5.46 |
| 300 | 7.07 | 7.07 |
| 1 | 25.77 | 27.42 |
注：結(jié)果差異超過95%置信區(qū)間時應(yīng)復(fù)測
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- 標準號
- ASTM RR-D01-1085 1995
- 發(fā)布
- 1995年
- 總頁數(shù)
- 22頁
- 發(fā)布單位
- 美國材料與試驗協(xié)會
- 引用標準
- ASTM D1193 ASTM D2194 ASTM E682
- 本體
- 游離甲醛
1.1 本試驗方法用于在不破壞任何甲醛平衡的情況下測定乳液聚合物中的游離甲醛。已使用各種成分的乳液對其進行了評估。該方法的既定工作范圍為 0.05 至 15 ppm 甲醛。乳液聚合物必須經(jīng)過稀釋才能滿足工作范圍。 1.2 該方法最大限度地減少了由于乳液聚合物的物理或化學(xué)性質(zhì)的變化而導(dǎo)致的游離甲醛濃度的變化。 1.3 當(dāng)按照本標準中描述的方式使用時，該方法沒有...
ASTM RR-D01-1085 1995 中提到的儀器設(shè)備
| 柱后反應(yīng)器 (PCR) 可 delivers reagent flow at 0.5 mL/min，帶有 knitted reaction coil 加熱至95°C 和靜態(tài)混合接頭。 | 用于將甲醛與 Nash Reagent（2,4-戊二酮）反應(yīng)生成 lutidine 衍生物。 |
| 高效液相色譜儀 (HPLC) 配備注射閥、柱后反應(yīng)器、410 nm 紫外-可見檢測器和等流速溶劑輸送系統(tǒng) | 用于分離和測定游離甲醛的設(shè)備。 |