YS/T 1028.3-2015
磷酸鐵鋰化學(xué)分析方法第3部分:磷量的測定磷鉬酸喹啉稱量法

Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate.Part 3:Determination of phosphor content.Quinoline phosphomolybdate gravimetry

YST1028.3-2015, YS1028.3-2015

標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)背景

隨著鋰離子電池產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，磷酸鐵鋰作為主流正極材料，其化學(xué)成分的精確測定直接影響電池性能。本標(biāo)準(zhǔn)作為YS/T1028系列的第3部分，專門規(guī)范了磷元素的測定方法，與火焰光度法測鋰、ICP-AES測雜質(zhì)元素等方法共同構(gòu)成完整的材料分析體系。

方法原理詳解

在硝酸介質(zhì)中，磷酸根離子與喹鉬檸酮試劑反應(yīng)生成磷鉬酸喹啉((C₉H₇N)₃H₃[PO₄·12MoO₃])黃色沉淀，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：

PO₄^3- + 12MoO₄^2- + 3C₉H₇N + 24H⁺ → (C₉H₇N)₃H₃[PO₄·12MoO₃]↓ + 12H₂O

方法參數(shù)	本方法	分光光度法	ICP-OES法
檢測范圍	16-20%	0.01-5%	0.001-10%
精密度(RSD)	≤0.3%	1-3%	0.5-2%
設(shè)備要求	常規(guī)實驗室設(shè)備	分光光度計	等離子體光譜儀

關(guān)鍵操作要點

1. 試劑配制規(guī)范

喹鉬檸酮試劑的配制需嚴(yán)格按3.4條款執(zhí)行：

溶液A中鉬酸鈉必須完全溶解
溶液D加入喹啉時需緩慢攪拌
最終試劑需避光保存于聚乙烯容器

2. 沉淀條件控制

6.4.2步驟中需注意：

微沸溫度控制在80-90℃
加試劑時保持持續(xù)攪拌
保溫時間嚴(yán)格控制在2-3min

誤差控制策略

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)8.1條款，實際檢測中應(yīng)關(guān)注：

平行樣差值應(yīng)小于表1規(guī)定的重復(fù)性限（如17.96%時r=0.09%）
實驗室間比對允許差為0.30%
恒重操作需控制干燥器冷卻時間30±5min

實施建議

針對鋰電池生產(chǎn)企業(yè)實驗室：

建立試劑有效期管理制度（建議喹鉬檸酮試劑保存不超過2個月）
定期進(jìn)行G4坩堝孔徑檢查（使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證回收率）
建議增加167℃和193℃兩個溫度點驗證干燥溫度影響

請注意，本內(nèi)容不等同于標(biāo)準(zhǔn)原文，內(nèi)容僅供參考，本站不保證內(nèi)容的正確性。準(zhǔn)確、完整的信息請參閱正式版文本。

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標(biāo)準(zhǔn)號: YS/T 1028.3-2015
別名: YST1028.3-2015
YS1028.3-2015
發(fā)布: 2015年
總頁數(shù): 6頁
發(fā)布單位: 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-有色金屬
當(dāng)前最新: YS/T 1028.3-2015

YS/T 1028的本部分規(guī)定了磷酸鐵鋰中磷量的測定方法。本部分適用于磷酸鐵鋰中磷含量的測定。測定范圍：16%~20%。

磷酸鐵鋰	lithium iron phosphate
正磷酸根	orthophosphate ion
喹鉬檸酮試劑	quinoline phosphomolybdate reagent

YS/T 1028.3-2015 中提到的儀器設(shè)備

G4玻璃砂芯坩堝 30mL
抽濾裝置
烘箱附溫度自動控制器，能控制溫度180°C±2°C

專題

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YS/T 1028.3-2015磷酸鐵鋰化學(xué)分析方法 第3部分:磷量的測定 磷鉬酸喹啉稱量法

Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate.Part 3:Determination of phosphor content.Quinoline phosphomolybdate gravimetry

YST1028.3-2015, YS1028.3-2015

標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)背景

方法原理詳解

關(guān)鍵操作要點

1. 試劑配制規(guī)范

2. 沉淀條件控制

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YS/T 1028.3-2015 中提到的儀器設(shè)備

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