GB/T 17141一 1997土壤鉛、福測(cè)定——火焰原子吸收分光光度法
1 原理
將土壤試樣用硝酸一氫氟酸一高氯酸或鹽酸一硝酸一氫氟酸一高氯酸分解，將試樣溶液直接吸人空氣一乙炔火焰，在火焰中形成的鉛.鍋基態(tài)原子蒸氣對(duì)光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測(cè)得的試樣溶液吸光度扣除全程序試劑空白吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行 比較 ，確定土壤試樣中鉛.鍋的含量。
2 干擾及其消除
當(dāng)土壤中含鈣、鎂、鋁等較高時(shí)，由于背景吸收嚴(yán)重，難以正確地進(jìn)行校正。1 000 mg/kg以上的土壤基體元素對(duì)。4 mg/kg鉛的分子吸收干擾順序是鈣>鐵>鋁>鎂>鈉>鉀，1 000 mg/kg鈣約相當(dāng)于。. 12 mg/kg鉛的吸收。鉻(Cr)含量較高時(shí)，在土壤試樣處理過(guò)程中將Cr3+氧化成Cr2O72-，會(huì)導(dǎo)致鉛的測(cè)定結(jié)果偏低，可加人 1%抗壞血酸將六價(jià)鉻還原成Cr3+ ,防止其與鉛生成沉淀。
一般加人硝酸鎂〔Mg(NO3)2],硝酸斕[La(NO3)2」等基體改進(jìn)劑可消除部分基體元素的干擾，或者使用塞曼法、自吸收法；鄰近非特征吸收譜線(xiàn)法等進(jìn)行背景扣除，或者采用標(biāo)準(zhǔn)加人法補(bǔ)償基體干擾；當(dāng)上述方法不能奏效時(shí)，可使用毗咯烷二硫代氨基甲酸按一甲基異丁酮(APDC-MIBK )、碘化鉀一甲基異丁酮(KI-MIBK)等萃取體系，將鉛、鍋萃取進(jìn)人甲基異丁酮(MIBK)，直接噴人火焰進(jìn)行測(cè)定。
3 適用范圍
本方法適用于高背景土壤和受污染土壤中鉛、鍋的測(cè)定。適用濃度范圍與方法的檢測(cè)限與儀器性能及所用試劑的純度有關(guān)。表 1給出了鉛、錫的最佳濃度范圍和檢測(cè)限。
4 儀器
4.1 原子吸收分光光度計(jì)，空氣一乙炔火焰原子化器，背景扣除裝置，鉛、鍋空心陰極燈。
4.2 儀器工作條件見(jiàn)表2(此表為參考值，隨儀器型號(hào)而異)。
5 試荊
5. 1 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱(chēng)取 110'C烘干2h的硝酸鉛(GR)1. 599 g溶于水中，加人 10 mL濃硝酸后定容至 1 000 MI，此溶液含鉛 1. 00 mg/ml。
5. 2 'A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱(chēng)取金屬錫(光譜純)1. 000 g放人50 mL(1+5)的硝酸中，微熱溶解。冷卻后定容
至 1 000 ml -，此溶液含鍋 1. 00 mg/mL,
5. 3 鉛、A混合標(biāo)準(zhǔn)操作液:臨用前稀釋成含鉛 200 p g/L，含JA 20 u g/I一的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，介質(zhì)為
0.2%硝酸。
6 操作步驟
6.1 試液的制備:稱(chēng)取約 。. 500 0 g土樣于25 mL聚四氟乙烯柑禍中，用少許水潤(rùn)濕，加人 lo m工，鹽酸，在電熱板上低溫加熱溶解 2h，然后加人 15 ml硝酸繼續(xù)加熱，至溶解物余下約 5 mL時(shí)，加人 5 mL氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠態(tài)硅酸鹽，最后加人 5 mL高氯酸(HC104功口熱蒸發(fā)至近干，再加人(1 +5)硝酸1 mL，加熱溶解殘?jiān)?，加人? 25 g硝酸fm [La (NO3)3·6H20]溶解定容至25 mL，同時(shí)做全程序試劑空白。
6.2 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:吸取混合標(biāo)準(zhǔn)操作液。,0.2,0. 80,1. 60,3.20,6.40 ml.，分別放人6個(gè)25 ml.容量瓶中，各加人。25 g I.a(NO,),·6H刀 溶解后，用。.2%硝酸稀釋定容。該標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉛 。,1.60,6.40,12.80,25. 60,51. 20 k g/I，含錫 0,0.16,0. 64,1. 28,2. 56,5.12 p g八一；按儀器工作條件測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。
7. 樣品測(cè)定
7.1 校準(zhǔn)曲線(xiàn)法:按繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)的條件測(cè)定試液的吸光度，扣除試劑空白的吸光度，從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得鉛、鍋的含量。
7.2 標(biāo)準(zhǔn)加人法:分取試樣溶液 5. 0 mL于 4個(gè) 10 ml，容量瓶中，分別加人混合標(biāo)準(zhǔn)操作液 0,0. 50,1.00,1. 50 mL，用。.2%硝酸定容至10 mL，用曲線(xiàn)外推法求得試樣中鉛、錫的含量。
8 結(jié)果計(jì)算?
鉛、鍋含量按式(1)計(jì)算
9 說(shuō)明
9.1 分解試樣在驅(qū)趕高抓酸時(shí)不可將試樣蒸至干涸，應(yīng)為近干。若燕至干涸則鐵、鋁鹽可能生成難溶的氧化物而包藏鉛、錫，使結(jié)果偏低。
9.2 鉛雖然是容易原子化且受共存成分影響較小的元素，但由于靈敏度較低，有時(shí)須使用 217. 0 nm最靈敏線(xiàn)才能達(dá)到直接火焰法測(cè)定土壤鉛的要求。但217. 0 nm線(xiàn)比283. 3 nm線(xiàn)更易受到土壤基體成分的干擾。所以在土壤樣品分析中最好使用283. 3 nm線(xiàn)。若用塞曼效應(yīng)或自吸收法扣除背景時(shí)，可選用217. 0 nm分析線(xiàn)，這樣能提高測(cè)定靈敏度，改進(jìn)檢測(cè)限。
9.3 錫是原子吸收法最靈敏的元素之一，由于其分析線(xiàn) 228. 8 nm處于紫外區(qū)，很容易受光散射和分子吸收的干擾。在 220. 0^-270. 0 nm之間，抓化鈉有強(qiáng)烈的分子吸收能力，覆蓋了228. 8 nm線(xiàn)，此外，鈣、鎂的分子吸收和光散射也十分強(qiáng)。這些因素使錫的表觀(guān)吸光度增大。直接火焰法一般只能測(cè)定受污染土壤中的鉛、錫和含鉛、錫較高的土壤試樣，且在使用直接火焰法測(cè)定時(shí)，最好使用背景扣除裝置或者用標(biāo)準(zhǔn)加人法.
